使用差熱分析儀時(shí)需要注意哪些要點(diǎn)?
更新時(shí)間:2021-02-22 | 點(diǎn)擊率:2008
差熱分析儀是測(cè)試物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中所發(fā)生熱效應(yīng)的熱學(xué)式分析儀器,可研究物質(zhì)的物理和化學(xué)變化速率與溫度的關(guān)系,以及物質(zhì)在熱能作用下某些物理化學(xué)性質(zhì)所表現(xiàn)的特征。在程序控制溫度下,還可測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系。
差熱分析儀的使用注意事項(xiàng):
1.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
2.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將: 溫度設(shè)為500℃、 速率設(shè)為10℃/min、 恒溫設(shè)為 0min 按【運(yùn)行】鍵。
3.試樣用量不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少,應(yīng)適宜。一般為20mg左右,如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量.液體樣品不要超過(guò)坩堝體積的一半。
4.粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
5.升溫速率一般情況下選擇(10~20)℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
6.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成長(zhǎng)久性損害。
7.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,用嘴吹時(shí)小心迷眼。
8.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為600℃、速率設(shè)為20℃/min、恒溫設(shè)為 30min按【運(yùn)行】鍵。
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